鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩個主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1124圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑水-乙腈-乙酸(99:99:2)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢泊肟1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含頭孢泊肟0.01mg的溶液系統適用性溶液取頭孢泊肟酯對照品適量(約相當于頭孢泊肟50mg),置50ml量瓶中,加溶劑適量使溶解,置紫外燈下照射12小時后,加30%過氧化氫溶液3ml,放置60分鐘,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×150mm,5m或效能相當的色譜柱),以水-甲醇甲酸(600:400:1)為流動相A,以水-甲醇甲酸(50:950:1)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為254nm;流速為每分鐘0.6ml;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)955145170955系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢泊肟酯異構體A、雜質C、雜質DⅠ、頭孢泊肟酯異構體B及雜質DⅡ依次出峰,頭孢泊肟酯異構體B峰的保留時間約為68分鐘。頭孢泊肟酯異構體A峰與頭孢泊肟酯異構體B峰之間的分離度應大于4.0,頭孢泊肟酯異構體A峰與雜質C峰、雜質DⅠ峰與頭孢泊肟酯異構體B峰、頭孢泊肟酯異構體B峰與雜質DⅡ峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,頭孢泊肟(雜質A)峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的0.5倍(0.5%),雜質BⅠ峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和(1.0%),雜質C與雜質BⅡ的峰面積之和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的2倍(2.0%),雜質DI與雜質DⅡ的峰面積之和不得大于對照溶液兩主峰面積之和(1.0%),雜質F與雜質F-Ⅱ的峰面積之和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的0.2倍(0.2%),雜質G峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的0.2倍(0.2%),雜質HI與雜質H-Ⅱ的峰面積之和不得大于對照溶液兩主峰面積之和(1.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液兩主峰面積之和的0.1倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液兩主峰面積之和的4倍(4.0%),小于對照溶液兩主峰面積之和0.05倍的峰忽略不計。異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加適量甲醇溶解,再用流動相定量稀釋制成每1ml中約含頭孢泊肟0.3mg的溶液系統適用性溶液取頭孢泊肟酯對照品適量,加適量甲尊溶解,再用流動相稀釋制成每1m中約含頭孢泊肟1mg的溶容液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;水-甲醇55:45)為流動相;檢測波長為240nmn;柱溫為40℃;進樣體系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按頭孢泊肟酯異構體A、頭孢泊肟酯異構體B的順序出峰,頭孢泊肟酯異構體A與頭孢泊肟酯異構體B峰之間的分離度應大于0;頭孢泊肟酯異構體A峰與相鄰雜質峰、頭孢泊肟酯異構體B峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中,頭孢泊肟酯異構體B峰面 積與頭孢泊肟酯異構體A、頭孢泊肟酯異構體B峰面積和之比應為0.50~0.60殘留溶劑甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、四氯化碳、環已烷、苯、1,2-二氯乙烷、乙酸異丙酯、二氧六環、甲基異丁基酮、吡啶、甲苯與乙酸丁酯照殘留溶劑測定法(通則0861)測定。內標溶液取正丙醇適量,用二甲基亞砜稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入內標溶液1ml使溶解,密封,對照品溶液分別精密稱取各溶劑適量,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中含甲醇6004g、丙酮1mg、異丙醇1mg乙腈824g、二氯甲烷120g、丁酮1mg、乙酸乙酯1mg、四氫呋喃150g、四氯化碳1g、環己烷760g、苯1g、1,2-二氯乙烷1g、乙酸異丙酯1mg、二氧六環76g、甲基異丁基酮1mg、吡啶40μg、甲苯178μg、乙酸丁酯1mg的混合對照品溶液,精密量取混合對照品溶液1ml,置頂空瓶中,密封系統適用性溶液取丁酮和乙酸乙酯各適量,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含丁酮和乙酸乙酯各1mg的溶液,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持22分鐘,再以每分鐘100℃速率升溫至120℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按正丙醇(內標)、丁酮、乙酸乙酯的順序出峰,各峰間的分離度均應符合要求測定法首先取甲烷氣體頂空進樣,記錄甲烷的保留時間作為色譜系統的死時間(to),再取供試品溶液頂空進樣,記錄色譜圖,供試品溶液色譜圖中如有色譜峰,按下式計算各色譜峰的保留時間(tR)相對于正丙醇保留時間[tR(正丙醇)]的相對調整保留時間(RART)RART=tR(正丙醇)-t0將得到的RART值與下表中的RART值比較,確定供試品中的殘留溶劑種類;再制備相應的對照品溶液,取對照品溶液頂空進樣,記錄色譜圖。溶劑RART值甲醇0.182丙酮0.482異丙醇二氯甲烷0.649正丙醇1.000丁酮乙酸乙酯1.343 續表溶劑RART值四氫呋喃四氯化碳環己烷1.701苯氯乙烷乙酸異丙酯二氧六環甲基異丁基酮吡啶3.023甲苯乙酸丁酯3.386限度按內標法以峰面積比值計算,甲基異丁基酮的殘留量不得過0.5%,甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、丁酮乙酸乙酯、四氫呋喃、四氯化碳、環己烷、苯、1-2二氯乙烷、乙酸異丙酯、二氧六環、吡啶、甲苯與乙酸丁酯的殘留量均應符合規定。N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜,精密稱定,用甲醇定量稀釋制成每1m中分別含N,N-二甲基甲酰胺17.6μg與二甲基亞砜0.1mg的溶液色譜條件以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為70℃,維持12分鐘,再以每分鐘50℃的速率升溫至120℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按N,N-二基甲酰胺、二甲基亞砜的順序出峰,兩峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別進樣記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過3.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。