結晶性取本品,依法測定(通則0981),應符合規定酸堿度取本品,加水制成每1ml中含頭孢唑肟0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
pH7.0磷酸鹽緩沖液取磷酸二氫鉀3.63g、磷酸氫二鈉14.33g,加水溶解并稀釋至1000ml供試品溶液取本品適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1m1中約含1.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用pH7.0磷酸鹽緩沖液定量稀釋制成每1ml中約含3gg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用pH7.0磷酸鹽緩沖液定量稀釋制成每1ml中約含0.75g的溶液。系統適用性溶液(1)取頭孢唑肟鈉約15mg,置10ml量瓶中,加0.1mo/L氫氧化鈉溶液1ml,放置30分鐘,用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液
(2)取頭孢唑肟鈉適量,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.lg的溶液,放置24小時后,用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5ym或效能相當的色譜柱);以pH3.6緩沖液(取枸櫞酸1.42g、磷酸氫二鈉2.31g,加水溶解并稀釋至1000m1)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;柱溫為40℃;流速為每分鐘0.8ml;檢測波長為25nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)3系統適用性要求系統適用性溶液(1)的色譜圖中,頭孢唑肟峰的保留時間約為12~13分鐘,頭孢唑肟峰與相對保留時間約為0.9的雜質峰之間的分離度應大于6.0。
系統適用性溶液(2)的色譜圖中,二聚物峰的相對保留時間約為1.3。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,二聚物的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計2-乙基己酸本品適量,依法測定(通則0873),不得過0.5%。
水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過8.5%。可見異物取本品5份,每份各2.0g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中含0mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢唑肟中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用)無菌取本品,用0.1%無菌蛋白胨水溶液溶解并稀釋制成每lml中含40mg的溶液,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液分次沖洗(每膜不少于600ml),以大腸埃希菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)
