酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取頭孢唑林鈉約10mg,加0.2%氫氧化鈉溶液10ml使溶解,靜置15~30分鐘,精密量取1ml,置10m1量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,取雜質E對照品和雜質A對照品適量,加上述溶液溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為磷酸鹽緩沖液(取十二水合磷酸氫二鈉2.91g與磷酸二氫鉀0.71g,加水溶解并稀釋至1000m1),流動相B為乙腈;流速為每分鐘1.2ml,按下表進行線性梯度洗脫;柱溫為45℃;檢測波長為254nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)212系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按雜質E雜質A和頭孢唑林的順序洗脫。雜質A峰與頭孢唑林峰之間的分離度應不小于2.0,頭孢唑林峰與相對保留時間約為0.97和1.05處的雜質峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質E和其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計頭孢唑林聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液取頭孢唑林對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含10g的溶液系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。系統適用性溶液(2)取頭孢唑林鈉約0.2g,置10ml量瓶中,加系統適用性溶液(1)溶解并稀釋至刻度,搖勻。 色譜條件用葡聚糖凝膠G10(40~120m)為填充劑;玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm;以pH7.0的0.lmol/L磷酸鹽緩沖液[0.lmol/L磷酸氫二鈉溶液-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]為流動相A,以水為流動相B;流速約為每分鐘1.5ml;檢測波長為254nm;進樣體積系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于400,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000的保留時間比值應在0.93~1.07之間。系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于2.0。對照溶液色譜圖中主峰與供試品溶液色譜圖中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以頭孢唑林峰面積計算,含頭孢唑林聚合物的量不得過0.04%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品貯備液取本品約1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻供試品溶液精密量取供試品貯備液1ml,置頂空瓶中再精密加水1ml,搖勻,密封。對照品溶液取丙酮0.25g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100mI量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置頂空瓶中,再精密加入供試品貯備液1ml,搖勻,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃,維持12分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為70℃平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,計算數次進樣結果,其相對標準偏差不得過5.0%。測定法取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按標準加入法以峰面積計算,丙酮的殘留量應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為13.0%~16.0%(五水合物),或不得過2.5%(無水物)。可見異物取本品5份,每份各2.0g,用微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1m中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10pm及 10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25pm以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢唑林中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)