鑒別
(1)取本品適量,加水適量,超聲使溶解并稀釋制成每1ml中約含12.5mg的溶液,取溶液1ml,加三氯化鐵試液3滴,即顯棕黃色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集596圖)一致。
檢查
結晶性取本品,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法測則定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢羥氨芐(按C16H1N23O5S計)1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻對照品溶液(1)取a-對羥基苯甘氨酸對照品約10mg精密稱定,置10m1量瓶中,加流動相A適量,超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液(2)取7氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加pH7.0磷酸鹽緩沖液取無水磷酸氫二鈉28.4g,加水800ml使溶解,用30%的磷酸溶液調節pH值至7.0,用水稀釋至1000ml,混勻)適量,超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻。雜質對照品溶液精密量取對照品溶液(1)和(2)各l,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液雜質對照品溶液與供試品溶液(9:1)的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀2.72g,加水o00ml使溶解,用1mol/L氫氧化鉀溶液調節pH值至5.0,用水稀釋至1000ml,混勻),流動相B為甲醇,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為220nm;進樣體積20pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)7098202298系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢羥氨芐峰的保留時間約為10分鐘,a-對羥基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰間的分離度應大于5.0,7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與頭孢羥氨芐峰間的分離度應大于5,0,測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,α-對羥基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸按外標法以峰面積計算,均不得過1.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為4.2%~6.0%。