酸度取本品1.0g,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酚酞指示液數滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至顯微紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.35ml乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇10ml,溶解后溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含30g的溶液。系統適用性溶液分別取環扁桃酯與鄰苯二甲酸二環已酯各適量,加乙腈適量使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中分別約含1mg的溶液,取上述兩種溶液各適量,用流動相稀釋制成每1ml中分別含的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(4:1)為流動相;檢測波長為228nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按環扁桃酯峰計算不低于3000,環扁桃酯峰與鄰苯二甲酸二環己酯峰之間的分離度應大于7.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(3.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺10ml使溶解,密封對照品溶液取環已烷適量,精密稱定,用N甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含0.19mg的溶液,精密量取10ml,置20m1頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘45℃的速率升溫至150℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,環己烷的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液。對照品溶液取環扁桃酯對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
