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  • 發布時間:2023-06-12 17:27 原文鏈接: 尼可剎米的檢查方法

    酸堿度取本品5.0g,加水溶解并稀釋至0ml,依法測定(通則0631),pH值應為6.5~7.8。溶液的澄清度與顏色取本品2.5g,加水溶解并稀釋至0ml,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品5.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.0014%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(30:70)為流動相;檢測波長為263nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按尼可剎米峰計算不低于2000,尼可剎米峰與其相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)易氧化物取本品1.2g,加水5m1與高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.05ml,搖勻,粉紅色在2分鐘內不得消失。水分取本品0.5g,加二硫化碳5ml,立即搖勻觀察,溶液應澄清。

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