有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品適量(薄膜衣片除去包衣),研細,精密稱定(約相當于尼美舒利50mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲15分鐘,使尼美舒利溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見尼美舒利有關物質項下。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取氫氧化鈉2.30g、磷酸」氫鉀7.65g,加水使溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調節pH值至8.8)1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。
供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含尼美舒利10g的溶液。對照品溶液取尼美舒利對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在393nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
