有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含加巴噴丁14mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液取加巴噴丁雜質I對照品約14mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加溶劑5ml,振搖使溶解,精密加人供試品溶液1ml,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻溶劑、色譜條件、系統適用性要求與測定法見加巴噴丁有關物質項下。
限度供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液中雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過加巴噴丁標示量的0.4%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中加巴噴丁峰面積的4倍(0.4%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中加巴噴丁峰面積的10倍(1.0%),小于對照溶液中加巴噴丁峰面積0.3倍的色譜峰忽略不計。溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。
溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶岀液,濾過,取續濾液對照品溶液取加巴噴丁對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。色譜條件見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。