有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品,即得。對照品貯備液取洋地黃毒苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液。對照品溶液精密量取對照品貯備液適量,用稀乙醇定量稀釋制成每1ml中含1gg的溶液。系統適用性溶液取供試品溶液1ml,加對照品貯備液20pl,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(10:90)為流動相A,乙腈-水(60:40)為流動相B;按下表進行梯度洗脫;檢測波長為230nm;流速為每分鐘1.5ml;進樣體積100。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,洋地黃毒苷峰與相鄰輔料峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與洋地黃毒苷峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過地高辛標示量的2.0%殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液精密量取本品3ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液精密量取甲醇適量,用水稀釋制成每1ml中含0.51的溶液,精密量取3ml,置頂空瓶中,密封系統適用性溶液精密量取對照品溶液3ml,置頂空瓶中,加乙醇0.3ml,密封色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘25℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為150℃,檢測器溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為20分鐘系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甲醇峰與乙醇峰的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇的殘留量不得過0.05%(ml/ml)乙醇量取本品,照乙醇量測定法(通則0711)測定,含乙醇應為9.0%~11.0%。其他應符合口服溶液劑項下有關的各項規定(通則0123)
