鑒別
(1)取本品約2mg,加硫酸2ml,振搖使溶解,5分鐘內顯淡紅棕色,加水10ml混勻,顏色消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集741圖)一致(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
有關物質照高效液相色諳法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液取倍他米松對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,精密量取ml,置100ml量瓶中,精密加供試品溶液1ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(28:72)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20pl系統適用性要求對照溶液色譜圖中,出峰順序依次為倍他米松峰與地塞米松峰,兩峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中,如有與倍他米松保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中地塞米松峰面積(1.0%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中地塞米松峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液中地塞米松峰面積0.01倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.2%(通則0841)。