鑒別
(1)取本品20mg,加鋅粉少許,加稀鹽酸1ml,水浴中加熱10分鐘,放冷,滴加亞硝酸鈉試液2滴,再滴加堿性B萘酚試液數滴,即生成橙紅色沉淀(2)取本品適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含50gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在356nm的波長處有最大吸收,在305mm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每ml中約含0.25mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取西尼地平對照品[置石英杯中,紫外光燈(254mm)下光照5~6小時]適量和雜質I對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別約含0.1mg和5μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Kromasil1005C18柱,4,6mm×250mm,5m,或效能相當的色譜柱);以0.025mol/L磷酸二氫銨溶液為流動相A;乙腈-環己烷(60:1)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;柱溫為40℃;檢測波長為240nm;進樣體積1時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%4357系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序為西尼地平峰、z-異構體峰和雜質Ⅰ峰,西尼地平峰與Z-異構體峰之間的分離度、Z-異構體峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度均應符合要求,理論板數按西尼地平峰計算不低測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與Z-異構體峰和雜質I峰保留時間一致的色譜峰,Z-異構體峰的峰面積乘以1.13不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),雜質Ⅰ峰的峰面積乘以1.53不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),Z-異構體峰的峰面積乘以1.13、雜質Ⅰ峰的峰面積乘以1.53后與其他各單個雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液取正庚烷約0.625g,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至500ml,搖勻供試品溶液取本品適量,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5g的溶液對照品溶液取乙醇、二氯甲烷、環已烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇與正丁醇各適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中分別含2.5mg、0.3mg、1.94mg、2.5mg、0.025mg與2.5mg的混合溶液色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液,起始溫度為45℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持2分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為240℃;進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醇、二氯甲烷、環已烷、乙酸乙酯、2-甲氧基乙醇與正丁醇各組分峰之間和與內標峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,乙醇、二氯甲烷、環已烷酸乙酯、2-甲氧基乙醇與正丁醇的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品1.0g,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
