酸度取本品0.25g,加乙醇20ml,振搖,立即加酚酞指示液0.1ml并用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至顯微紅色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)不得過1.0ml溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.75g,分別加N,N-二甲基甲酰胺10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。粒度精密稱取本品10mg,加水2~4滴,使均勻濕潤,加玻璃珠20粒,振搖3~5分鐘后,加5%阿拉伯膠溶液10ml,充分振搖10分鐘,立即用滴管自底部吸取供試液,迅速用濾紙拭凈滴管外部,垂直滴1滴于血球計數板上,蓋上蓋玻片,置顯微鏡下檢視,計數,含5m及5m以下的顆粒應不少于85%,含50μm及50μm以上的顆粒數,全視野檢視,不得超過5顆。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.25μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液乙腈-甲醇(57:38:5)(用磷酸調節pH值至3.7士0.2)為流動相A,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液腈-甲醇(28:68:8)(用磷酸調節pH值至3.7±0.2)為流動相B;先以流動相A等度洗脫,待灰黃霉素洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積10pl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100100系統適用性要求靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,去氯灰黃霉素(相對保留時間約為0.⑦)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),去氫灰黃霉素(相對保留時間約為1.1)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(0.75%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十五。