有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
臨用新制。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量,加溶劑使托西酸舒他西林溶解并定量稀釋制成每lml中約含舒他西林1mg的溶液,濾過,取續濾液。
對照品溶液取氨芐西林對照品及舒巴坦對照品各適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林(按C16H19N3O4S計)0.03mg和舒巴坦0.02mg的混合溶液溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見托西酸舒他西林有關物質項下限度按外標法以峰面積計算,含氨芐西林不得過標示量的3.0%;含舒巴坦不得過標示量的2.0%。水分取本品細粉適量,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過6.0%。溶出度0.125g規格與0.1875g規格照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定溶出條件以鹽酸溶液(取氯化鈉2.0g、鹽酸7.0ml,加水1000ml)為溶出介質(0.125g規格溶劑為150ml;0.1875g規格溶劑為230m1),轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶岀液適量,濾過,取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含舒他西林0.4mg的溶液。對照溶液取本品10片,研細,精密稱取適量(相當于平均片重),按標示量加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1m中約含舒他西林0.4mg的溶液,將此溶液置37℃水浴中30分鐘后,濾過,取續濾液。測定法取供試品溶液與對照溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在255mm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度80%,應符合規定0.25g規格與0.375g規格照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以鹽酸溶液(取氯化鈉2.0g、鹽酸7.0ml,加水1000ml)900m1為溶出介質(0.25g規格溶劑為600ml),轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含舒他西林0.4mg的溶液。對照溶液取本品10片,研細,精密稱取適量(相當于平均片重),按標示量加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含舒他西林0.4mg的溶液,將此溶液置37℃水浴中30分鐘后,濾過,取續濾液。測定法取供試品溶液與對照溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在255nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。