鑒別
(1)取本品約20mg,加水20ml、鹽酸1m和鋅粉少量,置水浴上加熱,顯持續的紅色(2)取本品約20mg,加水20ml和三氯化鋁少量,溶液顯亮黃色(3)取本品,加水制成每1ml中含20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在254nm與347nm的波長處有最大吸收,在283mm的波長處有最小吸收。(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(5)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(供注射用)(通則0402)。
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為0~7.0。溶液的澄清度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液通則0902第一法)比較,不得更濃。(供注射用)其他組分照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑流動相A-流動相B(80:20)。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1mI中含1mg的溶液。系統適用性溶液取曲克蘆丁系統適用性對照品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1m中含50g的溶液。靈敏度溶液取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含曲克蘆丁0.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( VenusilMPC18,4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱);流動相A為磷酸鹽緩沖液(0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液,用磷酸調節pH值至4.4),流動相B為乙腈;流速為每分鐘0.5ml。按下表進行梯度洗脫,檢測波長為254nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,曲克蘆丁峰的保留時間約為18分鐘,四羥乙基蘆丁峰、一羥乙基蘆丁峰、蘆丁峰、曲克蘆丁峰和二羥乙基蘆丁峰的相對保留時間分別約為0.5、0.8、0.9、1.0和1.1,上述各峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,曲克蘆丁峰信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度按峰面積歸一化法計算,除曲克蘆丁峰外,單個最大組分峰面積不得大于總峰面積的10.0%,其他單個組分峰面積不得大于總峰面積的5.0%,各組分峰面積的和不得大于總峰面積的20.0%(供口服用);一羥乙基蘆丁峰、二羥乙基蘆丁峰和四羥乙基蘆丁峰面積均不得大于總峰面積的5.0%,其他單個未知組分峰面積不得大于總峰面積的1.0%,未知組分峰面積的和不得大于總峰面積的4.0%,各組分峰面積的和不得大于總峰面積的12.0%(供注射用)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品1.0g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。對照品溶液分別取環氧乙烷、甲醇適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含環氧乙烷0.01mg和甲醇3.0mg的混合溶液,精密量取1ml置頂空瓶中,密封色譜條件以14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為30℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間45分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,環氧乙烷峰與甲醇峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇的殘留量應符合規定,環氧乙烷的殘留量不得過0.001%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過4.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.4%(供口服用)或0.2%(供注射用)。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十(供口服用)或百萬分之十(供注射用)異常毒性取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml中含曲克蘆丁50mg的溶液,依法檢查(通則1141),應符合規定。(供注射用)