鑒別
(1)取本品與伏格列波糖對照品各適量,分別加有關物質項下的流動相溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液,照有關物質項下的色譜條件進行試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集940圖)一致。
檢查
堿度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為9.8~10.4溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。系統適用性溶液取伏格列波糖與雜質I對照品、雜質Ⅱ對照品、雜質Ⅲ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含伏格列波糖1mg及雜質I、雜質Ⅱ雜質Ⅲ各10g的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量釋制成每1ml中約含0.1gg的溶液。色譜條件用多氨基鍵合聚乙烯醇為填充劑(sahipak Nh2P504E,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱),以磷酸鹽緩沖液(取二水合磷酸二氫鈉1.56g與磷酸氫二鈉3.58g,加水1000ml使溶解,用磷酸或氫氧化鈉試液調節pH值至6.5)-乙腈(37:63)為流動相,調節色譜系統使主峰保留時間約為20分鐘;用熒光檢測器測定,激發波長為350nm,發射波長為430nm;取牛磺酸6.25g與高碘酸鈉2.56g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻,作為熒光反應試劑,熒光反應試劑的流速與流動相相同;反應池溫度為100℃,反應管長20m(內徑0.5mm),冷卻池溫度為15~25℃,冷卻管長2m(內徑0.3mm)。進樣體積50l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為伏格列波糖峰、雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰、雜質Ⅲ峰,相鄰色譜峰之間的分離度均應符合要求;對照溶液色譜圖中,理論板數按伏格列波糖峰計算不低于7000;靈敏度溶液色譜圖中,伏格列波糖峰信噪比應不小于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ的峰面積分別乘以校正因子2、2、2.5后均不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和按校正后的峰面積計算不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.5%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
