鑒別
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑含0.12%辛烷磺酸鈉的流動相溶液供試品溶液取本品細粉適量,加溶劑使伏格列波糖溶解并稀釋制成每1ml中約含伏格列波糖o.1mg(0.1mg規格)或0.2mg(0.2mg規格和0.3ng規格)的溶液,濾過。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取伏格列波糖與雜質I對照品、雜質Ⅱ對照品、雜質Ⅲ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中分別約含伏格列波糖0.1mg及雜質I、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ各1pg的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見伏格列波糖有關物質項下。進樣體積100l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為伏格列波糖峰、雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰、雜質Ⅲ峰,相鄰色譜峰之間的分離度均應符合要求;靈敏度溶液色譜圖中,伏格列波糖峰信噪比應不小于10測定法見伏格列波糖有關物質項下限度供試品溶液的色譜圖中,除淀粉、乳糖、甘露醇色譜峰外如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水500ml(0.1mg規格)或900ml(0.2mg規格和0.3ng規格)為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液,濾過,精密量取續濾液(0.1mg規格和0.mg規格)或3ml(0.3mg規格),置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取伏格列波糖對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.221g的溶液,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.11pg的溶液。色譜條件見含量測定項下(調節色譜系統,使伏格列波糖峰保留時間約為10分鐘,并調節熒光反應試劑的流速與流動相的流速一致)。進樣體積100l系統適用性要求理論板數按伏格列波糖峰計算不低于30測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的85%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)