有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含吉他霉素A31mg的溶液。標準品溶液取交沙霉素標準品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含吉他霉素A310μg的溶液系統適用性溶液(1)取交沙霉素標準品適量,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含吉他霉素A31mg的溶液。系統適用性溶液(2)取交沙霉素標準品25ng,加0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至2.0)50ml溶解,于40℃水浴中加熱3小時,取出,放冷,用2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0±0.2,加甲醇50ml,混勻得交沙霉素與雜質D(相對保留時間約為0.9)的混合溶液靈敏度溶液精密量取標準品溶液適量,用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含吉他霉素A30.5μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以高氯酸溶液(取高氯酸鈉一水合物119g,加水溶解并稀釋至1000ml,用1mo/L鹽酸溶液調節pH值至2.5)-乙腈-四氫呋喃(152:94:4)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,柱溫為25~30℃;檢測波長為231m;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)76100系統適用性要求系統適用性溶液(1)色譜圖應與交沙霉素標準品的標準圖譜一致(吉他霉素A3峰的保留時間約為40分鐘)。系統適用性溶液(2)色譜圖中,吉他霉素A3峰與雜質D峰間的分離度應不小于1.0。靈敏度溶液色譜圖中,吉他霉素A3峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與標準品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以吉他霉素A3的峰面積計算,含雜質B、雜質C、雜質D(相對保留時間分別約為0.90、0.78、0.98)均不得過2.0%,雜質E(相對保留時間約為1.15)不得過5.0%,其他單個雜質不得過2.0%,雜質總量不得過8.0%,小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。內標溶液0.12%乙苯的丙酮溶液供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液1.0ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取甲苯適量,精密稱定,用丙酮定量稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液。精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液1.0ml,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以二乙烯苯-苯乙烯型高分子多孔小球為固定相,柱溫為190℃;進樣體積2μl測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積比值計算,甲苯的殘留量應符合規定干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過2.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法測定(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之三十交沙霉素組分照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含吉他霉素A31ng的溶液標準品溶液取交沙霉素標準品適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含吉他霉素A3lmg的溶液。系統適用性溶液(1)、系統適用性溶液(2)、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與標準品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以吉他霉素A3的峰面積計算,按干燥品計,吉他霉素A3應不低于87.0%;吉他霉素A1、A3、A1、AB、A7與麥迪霉素A組分之和(相對保留時間分別約為0.88、1.0、0.80、0.52、0.38、0.82)應不低于90.0%。