鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于米氮平15mg),加0.1mol/L鹽酸溶液5nl使米氮平溶解,濾過,取濾液,滴加碘化鉍鉀試液,即生成橙紅色沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品細粉適量,加鹽酸溶液(91000使米氮平溶解并稀釋制成每1m中約含米氮平15g的溶液,濾過,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在253nm與315nm的波長處有最大吸收。(4)取本品細粉適量(約相當于米氮平30mg),置具塞離心管中,加水-正己烷(1:1)30ml,振搖5分鐘,離心,取正己烷層置蒸發皿中,水浴蒸干,取殘渣照紅外分光光度法(通則0402)測定;取米氮平對照品同法處理。本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量,加50%乙腈溶液適量使米氮平溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用50%乙腈溶液定量稀釋制成每1ml中約含3g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置20ml量瓶中,用50%乙腈溶液稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見米氮平有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計含量均勻度(15mg規格)取本品1片,加50%乙腈溶液適量研磨,并用50%乙腈溶液分次轉移至50m量瓶中,照含量測定項下的方法,自“加50%乙腈溶液適量使米氮平溶解并稀釋至刻度”起,依法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以鹽酸溶液(9→1000900m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液(15mg規格)或精密量取續濾液5ml(30mg規格),置10ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取米氮平對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含154g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在315nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)