取本品30片,除去包衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于那可丁0.1g),加三氯甲烷20ml振搖,使那可丁溶解,濾過,容器與濾器用三氯甲烷洗滌8次,每次5ml,合并洗液與濾液,加冰醋酸10ml、結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L)相當于20.67mg的C22H23NO