游離肼照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量,加溶劑使異煙肼溶解并定量稀釋制成每lml中約含異煙肼0.1g的溶液,濾過,取續濾液。溶劑、對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見異煙肼游離肼項下。限度在供試品溶液主斑點前方與對照品溶液主斑點相應的位置上,不得顯黃色斑點。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加水使異煙肼溶解并稀釋制成每1ml中約含異煙肼0.5mg的溶液,濾過,取續濾液。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見異煙肼有關物質項下限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。
溶出條件以水1000m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣測定法取溶出液5ml,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含10~20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在263nm的波長處測定吸光度,按C6H2N3O的吸收系數(E1%)為307計算每片的溶出量。限度標示量的60%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。