酸堿度取本品1.0g,加水20ml,攪拌使溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~7.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制供試品溶液取本品1g,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使異維A酸溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;取10m置具塞離心管中,每分鐘4000轉離心15分鐘,取上清液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取維A酸對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10gg的溶液。
系統適用性溶液取異維A酸對照品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液,置3000lx照度的光源下照射30分鐘。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈甲醇-0.1mol/L醋酸銨(用三氟醋酸調節pH值為2.5)(7010:20)為流動相;檢測波長為355nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按異維A酸峰計算不低于3000,光降解物峰(相對保留時間約為0.93)與異維A酸峰之間的分離度應大于1.5。
測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與維A酸峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的1.0%;其他各雜質峰面積的和(保留時間3分鐘之前的峰面積忽略不計)不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。其他應符合凝膠劑項下有關的各項規定(通則0114)。
