利福平照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,取細粉適量(約相當于利福平60mg),精密稱定,加溶劑適量振搖使利福平溶解并定量稀釋制成每1ml中約含利福平60gg的溶液,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取利福平對照品適量,精密稱定,加溶劑適量振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含60Hg的溶液。色譜條件見有關物質項下。進樣體積20溶劑、系統適用性溶液與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。異煙肼與吡嗪酰胺照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取含量測定利福平項下的細粉適量(約相當于異煙肼30mg),精密稱定,加水適量,超聲使異煙肼與吡嗪酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含異煙肼30g的溶液,濾過,取續濾液。混合對照品溶液取異煙肼對照品與吡嗪酰胺對照品各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成與供試品溶液中兩組分濃度相當的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨溶液(取醋酸銨50g,加水1000m1溶解,用冰醋酸調節pH值至5.0)-甲醇(94:6)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20dl。系統適用性要求混合對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為異煙肼峰與吡嗪酰胺峰,異煙肼峰與吡嗪酰胺峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與混合對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積分別計算異煙肼與吡嗪酰胺的含量。
