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  • 發布時間:2023-06-20 15:13 原文鏈接: 克林霉素磷酸酯的檢查方法

    照高效液相色譜法(通則0512測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素0.3mg的溶液。對照品溶液取克林霉素磷酸酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含克林霉素0.3mg的溶液。系統適用性溶液(1)見有關物質項下對照品溶液(1)。系統適用性溶液(2)分別稱取克林霉素磷酸酯對照品與克林霉素對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.3mg的混合溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀13.61g,加水1000ml使溶解,用85%磷酸溶液調節H值至2.5)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液(1)色譜圖中,雜質A峰(相對保留時間約為0.97)與克林霉素磷酸酯峰之間的分離度應不小于1.0。系統適用性溶液(2)色譜圖中,克林霉素磷酸酯峰的保留時間約為16分鐘,克林霉素磷酸酯峰與克林霉素峰之間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C18H3ClN2O3S的含量


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