鑒別
(1)取本品適量(約相當于克霉唑20mg),加0.1mol/L硫酸溶液10ml,攪拌,使克霉唑溶解,濾過,濾液加三硝基苯酚試液數滴,即產生黃色沉淀。(2)取本品適量(約相當于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml微溫,振搖使克霉唑溶解,放冷,濾過,取濾液作為供試品溶液。照克霉唑項下的鑒別(2)試驗,應顯相同的結果。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(2)、(3)兩項可選做一項
檢查
二苯基(2氯苯基)甲醇(雜質I)照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑70%甲醇溶液。供試品溶液取本品適量(相當于克霉唑10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑30ml,置60℃水浴中加熱10分鐘,時時振搖,取出后強烈振搖約5分鐘,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2pg的溶液系統適用性溶液取克霉唑對照品與雜質I對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH值至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215nm。進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按克霉唑峰計算不低于4000,克霉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的1.0%溶化時限取本品,分別剪成1cm2大小的薄膜6片,分別用兩層篩孔內徑為2.0mm的不銹鋼絲夾住,照崩解時限檢查法片劑項下的方法(通則0921)檢查,應在15分鐘內全部溶化,并通過篩網。其他應符合膜劑項下有關的各項規定(通則0125)。
