(1)取本品適量,置水浴上蒸干,殘渣加三氯甲烷制成每1ml中含克霉唑2mg的溶液;另取克霉唑對照品,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1m中含2mg的溶液。照克霉唑項下的鑒別(2)試驗,應顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(1)、(2)兩項可選做一項。
二苯基(2氯苯基)甲醇(雜質I)照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑70%甲醇溶液。供試品溶液精密量取本品2ml,置100m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4.5g的溶液。系統適用性溶液取克霉唑對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH值至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215m;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按克霉唑峰計算不低于4000,克霉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的1.5%。其他應符合涂劑項下有關的各項規定(通則0118)