有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑乙腈-水(30:70)。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液。系統適用性溶液取來曲唑系統適用性對照品(含雜質I適量,加乙腈溶解后,用溶劑稀釋制成每1ml約含來曲唑0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( ZorbaxSBC18,4,6mm×150mm,5m或效能相當的色譜柱);以水為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為230nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)25.1系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,來曲唑峰的保留時間為8~10分鐘,雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.67)與來曲唑峰的分離度應不小于5測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計(0.05%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十