鑒別
(1)取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亞鐵試液1ml,溶液顯橙紅色;加氫氧化鈉試液使成堿性后,轉變為藍色。(2)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含50g的溶液,作為供試品溶液(1),照紫外可見分光光度法通則0401)測定,在310nm的波長處有最大吸收。取供試品溶容液(1)用水稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液,作為供試品溶液(2),照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在68nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集191圖)一致
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.溶液的顏色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液應無色硫酸鹽取本品0.30g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.033%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約20mg,加水溶解并稀釋制成每ml中約含0.4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1m中約含0.8gg的溶液。系統適用性溶液取吡嗪酰胺適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.04mg的溶液,取溶液4ml與鹽酸ml,混勻,置水浴中加熱5分鐘,使吡嗪酰胺部分水解為吡嗪,放冷。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用水醋酸調節pH值至3.0)-甲醇(92:8)為流動相;檢測波長為268nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數安吡嗪酰胺峰計算不低于3000,最大降解產物吡嗪酸峰與吡酰胺峰之間的分離度應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至互重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢査(通則0841),遺留殘喳不得過0.1%。重金屬取本品0.5g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與23ml,加熱溶解后,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。