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  • 發布時間:2023-06-21 16:52 原文鏈接: 吲達帕胺的檢查方法

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相適量,置熱水浴中振搖溶解后,用流動相稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。系統適用性溶液取本品約20mg,加甲醇5ml溶解,用流動相稀釋至100ml,搖勻,取5ml,加1mol/L氫氧化鈉溶液ml,搖勻,置水浴中加熱1小時,放冷,用1mol/L鹽酸溶液調節至中性,用流動相稀釋至50ml,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.1)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,吲達帕胺峰的保留時間約為12分鐘,吲達帕胺峰與相對保留時間約為26的降解產物峰之間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過2.4%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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