鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于吲哚美辛10mg),加水10ml,振搖浸透后,加20%氫氧化鈉溶液2滴,振搖使吲哚美辛溶解,濾過,取濾液1ml,加0.03%重鉻酸鉀溶液0.3ml,加熱至沸,放冷,加硫酸2~3滴,置水浴上緩緩加熱,應顯紫色;另取濾液1ml,加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml,加熱至沸,放冷,加鹽酸0.5ml,應顯綠色,放置后,漸變黃色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見吲哚美辛有關物質項下。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于1限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH6.8)1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液,濾過,取續濾液。測定法取供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在320nm的波長處測定吸光度,按C19H16ClNO4的吸收系數(E)為196計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。