鑒別
(1)取本品的內容物適量(約相當于吲哚美辛10mg),加水10ml,振搖浸透后,再加20%氫氧化鈉溶液3滴,振搖使吲哚美辛溶解,濾過,取濾液,照吲哚美辛項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20粒,傾出內容物,精密稱定,精密稱取內容物適量(約相當于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使吲哚美辛溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25m量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見吲哚美辛有關物質項下限度供試品溶液色譜中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入50ml量瓶中,囊殼用甲醇35ml分次洗凈,洗液并入量瓶中,充分振搖,微溫使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置;精密量取上清液5ml,置100ml量瓶中,用磷酸鹽緩沖液(pH7.2)-甲醇(1:1)溶液稀釋至刻度,搖勻。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在320nm的波長處測定吸光度,按CH16ClNO4的吸收系數(E)為193計算含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.2)水(1:4)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。測定法取溶出液濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在320mm的波長處測定吸光度,按C9H6ClNO的吸收系數(E)為198計算每粒的溶出量限度標示量的70%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)