鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品內容物適量,加甲醇制成每1ml中約含利福昔明10mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液取利福昔明對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以二氯甲烷甲醇(95:5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在105℃干燥30分鐘,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色一致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取裝量差異項下的內容物適量(約相當于利福昔明40mg),加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含利福昔明0.4mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含利福昔明0.2μg的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見利福昔明有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定出條件以0.5%十二烷基硫酸鈉溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含利福昔明20gg的溶液。對照品溶液取利福昔明對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在448nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥3小時,減失重量不得過7.0%(通則0831)。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)測定。
