有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Ultimate XB o18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,庚烷磺酸鈉1.01g,加水溶解并稀釋至1000ml,用三乙胺調節pH值至6.0)-乙腈(82:18)為流動相;檢測波長為224nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按佐米曲普坦峰計算不低于200,佐米曲普坦峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。R-異構體照毛細管電泳法(通則0542)測定供試品溶液取本品約50mg,置100m量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液分別取佐米曲普坦對照品與R-異構體對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋成每lml中含佐米曲普坦0.5mg與R異構體2.5g的混合溶液電泳條件用彈性石英毛細管柱(內徑50m)為分離通道;以30mmol/L羥丙基-β環糊精溶液(用磷酸調節pH值至2.2的50mmol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液配制)為運行緩沖液;檢測波長為225nm;分離電壓為20kV,進樣端為陽極;柱溫25℃;0.5psi壓力進樣5秒;進樣前需用運行緩沖液預清洗10分鐘系統適用性要求系統適用性溶液電泳圖中,理論板數按佐米曲普坦峰計算不低于5000,佐米曲普坦峰與R異構體峰之間的分離度應符合要求測定法取供試品溶液與對照溶液,分別進樣,記錄電泳圖。限度供試品溶液電泳圖中如有與R異構體遷移時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。殘留溶劑甲醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六環與甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約1.0g,置10m1量瓶中,加N二甲基甲酰胺適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取甲醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六環與甲苯適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別含甲醇0.3mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷60g、乙酸乙酯0.5mg、二氧六環38g與甲苯89g的混合溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;氫火焰離子化檢測器(FID),檢測器溫度為250℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含3μg的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至140℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為220℃;電子捕獲檢測器(uECD);檢測器溫度為350℃;進樣體積1l。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,殘留量應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
