鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于佐米曲普坦5mg),置試管中,加0.1mol/L鹽酸溶液2ml,振搖使佐米曲普坦溶解,濾過,濾液加碘化鉍鉀試液2滴,即生成桔黃色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品的細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含佐米曲普坦5gg的溶液,濾過,取續濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在222nm與28nm的波長處有最大吸收,在247nm的波長處有最小吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含佐米曲普坦0.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含佐米曲普坦2.5g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見佐米曲普坦有關物質項下。記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。R-異構體照毛細管電泳法(通則0542)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于佐米曲普坦5omg),置100m量瓶中,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液、電泳條件、系統適用性要求與測定法見佐米曲普坦R-異構體項下限度供試品溶液色譜圖中如有與R-異構體遷移時間一致的峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10nl,濾過,取續濾液對照品溶液取佐米曲普坦對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液色譜條件見含量測定項下。進樣體積10l系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
