鑒別
(1)取本品的細粉適量,加水溶解并稀釋制成每n1中含谷胱甘肽約10mg的溶液,濾過,取濾液10ml,加氫氧化鈉試液1ml與亞硝基鐵氰化鈉試液約8滴,搖勻,即顯深紅色,放置后漸顯黃色,上層留有紅色環,搖勻后又變成紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液臨用新制。取含量測定項下的細粉適量約相當于谷胱甘肽60mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相適量,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻雜質對照品溶液取氧化型谷胱甘肽對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉6.8g與庚烷磺酸鈉2.2g,加水1000ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.0)-甲醇(96:4)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積101系統適用性要求理論板數按谷胱甘肽峰計算不低于2000。靈敏度溶液色譜圖中,谷胱甘肽主峰的信噪比應大于1測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含氧化型谷胱甘肽不得過谷胱甘肽標示量的2.0%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以水900m為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取含量測定項下的對照品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg(0.1g規格)或0.2mg(0.2g規格)的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
