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  • 發布時間:2023-06-26 13:15 原文鏈接: 間苯二酚檢查方法

    酸堿度取本品2.5g,加新沸冷水25ml使溶解,分取10ml,加溴酚藍溶液(取溴酚藍0.5g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml與乙醇10ml,加熱使溶解,放冷后,用乙醇稀釋至100m1)50l,加不多于0.05ml的0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液均可使指示劑的顏色發生改變有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鄰苯二酚對照品與苯酚對照品各適量精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含1g的混合溶液。系統適用性溶液取間苯二酚、鄰苯二酚與苯酚各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉1.8g、磷酸二氫鉀2.8g與庚烷磺酸鈉1.0g加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸溶液調節pH值至6.0)-甲醇(70:30)為流動相;檢測波長為276nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,間苯二酚峰、鄰苯二酚峰與苯酚峰之間的分離度均應符合要求,理論板數按間苯二酚峰計算不低于5000。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中如有與鄰苯二酚峰和苯酚峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過1%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。干燥失重取本品,置硅膠干燥器中干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.05%(通則0841)。

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