照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品1罐,充分振搖,試撳5次,用流動相洗凈噴頭與套口,充分干燥后,振搖30秒,倒置于已加人流動相吸收液30ml的燒杯中,將套口浸入吸收液的液面下(至少25mm),撳壓噴射10次(注意每撳間隔5秒并緩緩振搖)取出,用吸收液洗凈套口內外,合并洗液與吸收液,定量轉移至50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取沙丁胺醇對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含28μg(混懸型20μg)的溶液。系統適用性溶液取硫酸特布他林與沙丁胺醇各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含24μg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%醋酸銨溶液(80:20)為流動相;檢測波長為276nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按沙丁胺醇峰計算不低于3000,沙丁胺醇峰與特布他林峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并將所得結果除以10,即為前10撳的平均每撳主藥含量。按上述方法,再分別測定標示撳數的中(每瓶200撳取96~105撳,或每瓶240撳取116~125撳)、后(每瓶200撳取191~200撳或每瓶240撳取231~240撳)各10撳的平均每撳主藥含量。