鑒別
(1)取本品約50mg,加1mo/L氫氧化鈉溶液3ml,置沸水浴中加熱10分鐘,加1mol/L鹽酸溶液3ml,即生成白色沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品,加無水乙醇制成每1ml中約含14μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在254nm的波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
氯化物取本品1.0g,加水50ml,煮沸,放冷,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。游離胺取本品5.0g,精密稱定,加二氯甲烷70ml使溶解,用稀鹽酸振搖提取2次,每次20ml,合并提取液,用二氯甲烷洗滌2次,每次40ml,分取酸性提取液,置水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.1%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約75mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置20m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液分別取雜質I對照品、雜質Ⅱ對照品和雜質Ⅲ對照品各適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含雜質I0.6g、雜質Ⅱ0.9g和雜質Ⅲ0.6g的混合溶液。系統適用性溶液取阿利沙坦酯混合物對照品(含阿利沙坦酯及其雜質I、雜質Ⅱ、雜質Ⅲ、雜質Ⅳ、雜質V)適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.36mg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液3ml,置10m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( ZORBAXEclipse XDB-C8,4.6mm×250mm,5ym或效能相當的色譜柱);以乙腈為流動相A,以0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為254nm;柱溫為35℃;進樣體積10pl。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)5060系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,阿利沙坦酯峰的保留時間約為19分鐘,出峰順序為雜質Ⅰ峰、雜質Ⅳ峰(相對保留時間約為0.6~0.7)、雜質Ⅱ峰、雜質Ⅲ峰、雜質Ⅴ峰(相對保留時間約為0.9)與阿利沙坦酯峰,各相鄰色譜峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。對照溶液連續進樣5次,阿利沙坦酯峰面積的相對標準偏差應小于5%。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液和對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰、雜質峰與雜質Ⅲ峰按外標法以峰面積計算,雜質Ⅱ不得過0.3%,雜質I和雜質Ⅲ均不得過0.2%;雜質Ⅳ峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%);雜質V峰面積乘以校正因子1.3不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%);雜質總量不得過1.0%。小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。