鑒別
(1)取本品約5mg,置干燥試管中,加丙二酸約50mg與醋酐2ml,在85~95℃水浴中加熱10分鐘,溶液顯棕紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1151圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中含4g的溶液系統適用性溶液取阿那曲唑、雜質Ⅰ對照品和雜質Ⅳ對照品各適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含阿那曲唑1mg雜質I10pg和雜質Ⅳ10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( UltimateXBC18柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當色譜柱);流動相A為乙腈水(40:60),流動相B為乙腈-水(60:40),按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;柱溫為35℃;檢測波長為215nm;進樣體積10gl時間流動相A(%)流動相B(%)1100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,阿那曲唑峰的保留時間約為10分鐘,雜質Ⅰ峰與雜質Ⅳ峰的分離度應不小于3.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ(相對保留時間約為0.8)、雜質Ⅲ(相對保留時間約為1.2)保留時間一致的色譜峰,其峰面積均不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。氰化物取本品1.0g,加乙酸乙酯10ml溶解后,加水15ml提取,取水層按氰化物檢查法(通則0806第一法),自加10%酒石酸溶液3ml起”,依法檢查,不得顯藍色或綠色。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
