鑒別
(1)取本品5片,研細,加乙腈約10ml,振搖,過濾至干燥試管中,蒸干,冷卻,加丙二酸約50mg與醋酐2ml,在85~95℃水浴中加熱10分鐘,溶液應呈棕紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于阿那曲唑5mg),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入流動相A5ml,超聲使阿那曲唑溶解,搖勻,用0.22m濾膜濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中含阿那曲唑4g的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法阿那曲唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.8%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。含量均勻度取本品1片,置10ml量瓶中,加含量測定項下的流動相適量,超聲使阿那曲唑溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,用0.22μm濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900m為溶劑,轉速為每分鐘50轉,依操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液對照品溶液取阿那曲唑對照品適量,精密稱定,加乙腈適量使溶解,加水定量稀釋制成每1ml中約含1.1μg的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積100l系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的85%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
