有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
臨用新制。供試品溶液取本品內容物適量(約相當于阿德福韋酯10mg),精密稱定,置10ml量瓶中,加溶劑適量,振搖使阿德福韋酯溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取阿德福韋單酯對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10gg的溶液。系統適用性溶液取阿德福韋單酯與阿德福韋酯對照品,加溶劑溶解并稀釋制成每1m1中分別約含阿德福韋單酯0.5g與阿德福韋酯0.2mg的溶液,必要時在冰浴中超聲使溶解。溶劑與色譜條件見阿德福韋酯有關物質項下。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,阿德福韋酯峰與阿德福韋單酯峰的分離度應大于9。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品濬液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與阿德福韋單酯保留時間相同的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含阿德福韋單酯不得過阿德福韋酯標示量的2.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。含量均勻度以含量測定項下測得的每粒膠囊的含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件加沉降籃,以0.1mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取阿德福韋酯對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20gg的溶液,必要時置冰浴中超聲使溶解。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在259m波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。