酸度取本品0.20g,加水10ml,煮沸攪拌1分鐘,放冷,濾過,取濾液5ml,加甲基橙指示液1滴,不得顯紅色。乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇5ml,加熱回流3分鐘,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積5l系統適用性要求理論板數按苯巴比妥峰計算不低于2500,苯巴比妥峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。中性或堿性物質取本品1.0g,置分液漏斗中,加氫氧化鈉試液10ml溶解后,加水5ml與乙醚25ml,振搖1分鐘,分取醚層,用水振搖洗滌3次,每次5ml,取醚液經干燥濾紙濾濾液置105℃恒重的蒸發皿中,蒸干,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過3mg。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)