酸度取本品,加水制成每1m中約含20mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清無色(通則0901第一法);如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含苯唑西林1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取本品25mg,置100ml量瓶中,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液1ml使溶解,放置3分鐘后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,得每1ml中約含0.25mg的苯唑西林與其降解雜質的混合溶液(1),另取氯唑西林對照品適量,加混合溶液(1)溶解并稀釋制成每1ml中約含氯唑西林0.1mg的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含苯唑西林1g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀2.7g,加水1000ml使溶解,調節pH值至5.0)-乙腈(75:25)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積為20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質B1、雜質B2、雜質D、氯唑西林的相對保留時間分別為0.4、0.50.9和1.45,雜質D峰與苯唑西林峰之間的分離度應符合要求,苯唑西林峰與氯唑西林峰之間的分離度應大于2.5。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的7倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質B1與雜質B2峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%);雜質D峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)氯唑西林峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。苯唑西林聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取苯唑西林對照品約25mg,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含苯唑西林50μg的溶液。系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并定量制成每1ml中約含0.1mg的溶液。系統適用性溶液(2)取苯唑西林鈉約0.2g,置10ml量瓶中,加0.4mg/ml的藍色葡聚糖2000溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用葡聚糖凝膠G10(40~120m)為填充劑,玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm。流動相A為pH7.0的0.0lmol/L磷酸鹽緩沖液[0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)],流動相B為水;檢測波長為254nm;進樣體積100~200l。系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,均不低于400,拖尾因子均應小于2.0,保留時間的比 值應在0.93~1.07之間。系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于2.0。對照溶液色譜圖中主峰與供試品溶液色譜圖中聚合物峰,與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液,連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以苯唑西林峰面積計算,含苯唑西林聚合物的量不得過0.10%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品貯備液取本品約1g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。供試品溶液精密量取供試品貯備液1ml置頂空瓶中,再精密加水1ml,搖勻,密封。對照品貯備液精密稱取乙醇、乙酸乙酯、正丁醇與乙酸丁酯各約0.25g,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中,精密加供試品貯備液1ml,搖勻,密封。系統適用性溶液精密量取對照品貯備液1m置頂空瓶中,再精密加水1ml,搖勻,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8分鐘,再以每分鐘30℃的速率升至100℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇與乙酸丁酯,各色譜峰間的分離度均應符合要求;取對照品溶液頂空進樣,計算數次進樣結果,其相對標準偏差不得過5.0%。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度用標準加入法以峰面積計算,乙醇、乙酸乙酯、正丁醇與乙酸丁酯的殘留量均應符合規定2-乙基己酸取本品,依法檢查(通則0873),不得過0.8%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%可見異物取本品5份,每份各1g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1m中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10pm以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg苯唑西林中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用) 無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用