鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于苯溴馬隆20mg),加三氯甲烷4ml,超聲5分鐘,離心,取上清液對照品溶液取苯溴馬隆對照品,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含5mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以三氯甲烷丙酮-甲醇甲酸(100:0.5:0.5:0.5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于苯溴馬隆50mg),加甲醇15ml,超聲20分鐘使苯溴馬隆溶解,放冷,用流動相稀釋制成每1ml中含苯溴馬隆2.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯溴馬隆有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍(O.4%),雜質Ⅱ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉12.5g,磷酸二氫鉀1.46g和十二烷基硫酸鈉2.5g,加水溶解并稀釋至l000ml,用2mol/L的氫氧化鈉溶液或稀磷酸調節pH值至5)100oml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液nl,置25ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取苯溴馬隆對照品,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在356nm的波長處分別測定吸光度,計算出每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。