鑒別
(1)取本品0.5%的乙醇溶液1ml,置具塞試管中,加乙醇3ml與乙醇制氫氧化鉀試液1ml,放置10分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集977圖)一致。
檢查
-六六六照氣相色譜法(通則0521)測定供試品溶液取本品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加丙酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用環己烷稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100m1量瓶中,用環已烷稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取α六六六對照品適量,精密稱定,加丙酮溶解并定量稀釋成每1ml中約含1g的溶液,精密量取適量,用環己烷定量稀釋制成每1ml中約含2ng的溶液。系統適用性溶液取供試品溶液1ml,置10ml量瓶中,用對照品溶液稀釋至刻度,搖勻色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為190℃;檢測器為電子捕獲檢測器;進樣體積1{l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按林旦峰計算不低于5000。林旦峰與a-六六六峰間的分離度應大于3.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與α六六六峰保留時間致的峰,按外標法以峰面積計算,含a六六六不得過1.0%。酸度取本品10.0g,加丙酮25ml使溶解,加水75ml與甲基紅指示液1滴,搖勻,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液顯黃色,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)不得過5.0ml。氯化物取本品0.75g,加水15ml,煮沸1分鐘,冷卻,不斷振搖,濾過,取濾液10ml,加水3ml與乙醇2ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照溶液比較,不得更濃(0.01%)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
