甲醇溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加甲醇10m1溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則o901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取奮乃靜25mg,置25m1量瓶中,加甲醇15ml溶解,加人30%過氧化氫溶液2ml,搖勻,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,放置1.5小時。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以0.03mol/L醋酸銨溶液為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為254nm;進樣體積為20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相(B%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,奮乃靜峰保留時間約為27分鐘,與相對保留時間約為0.73的降解雜質峰之間的分離度應大于7.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.03倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
