鑒別
(1)取本品約2mg,加鹽酸溶液(9→10002~3滴溶解后,加水2ml與三氯化鐵試液1滴,即顯翠綠色;再加氨試液1滴,即變紫色,最后變成紫紅色(2)取本品10mg,加鹽酸溶液(9→10002ml溶解后,加過氧化氫試液10滴,煮沸,即顯血紅色。
性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭;與空氣接觸或受日光照射,易氧化變質;在中性或堿性水溶液中不穩定;飽和水溶液顯弱堿性反應。本品在水中極微溶解,在乙醇、三氯甲烷、乙醚、脂肪油或揮發油中不溶;在無機酸或氫氧化鈉溶液中易溶,在氨溶液或碳酸鈉溶液中不溶比旋度取本品,精密稱定,加鹽酸溶液(9→200)溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-50.0°至-53.5°。
檢查
酸性溶液的澄清度與顏色取比旋度項下的溶液檢查,應澄清無色;如顯色,與同體積的對照液(取黃色3號標準比色液或橙紅色2號標準比色液5m1加水5m1)比較(通則0901第一法),不得更深。酮體取本品,加鹽酸溶液(9→2000制成每1m1中含2.0mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在310nm的波長處測定,吸光度不得過0.05。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約10mg,置10m量瓶中,加鹽酸0.1ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置500ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。氧化破壞溶液取本品50mg,置50m1量瓶中,加濃過氧化氫溶液1ml,放置過夜,加鹽酸0.5ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取重酒石酸去甲腎上腺素對照品適量,加氧化破壞溶液溶解并稀釋制成每1m中含20μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以硫酸氫四甲基銨溶液(取硫酸氫四甲基銨4.0g,庚烷磺酸鈉1.1g0.lmol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液2ml,加水溶解并稀釋至950ml)-甲醇(95:5)(用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至3.5)為流動相;流速為每分鐘2ml;檢測波長為205nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,去甲腎上腺素峰與腎上腺素峰間應出現兩個未知雜質峰,理論板數按去甲腎上腺素峰計算不低于3000,去甲腎上腺素峰、腎上腺素峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥18小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。