鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯溴化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
堿度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~9.5。溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或橙黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加乙腈-水(9:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(9:1)稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液分別取羅庫溴銨雜質Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V對照品與羅庫溴銨對照品各適量,加乙腈-水(9:1)溶解(雜質Ⅳ溶解時可加稀鹽酸1滴助溶)并稀釋制成每1ml中分別含羅庫溴銨1mg與雜質I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、V各0.1mg的混合溶液。色譜條件用硅膠為填充劑;以0.025mol/L氫氧化四甲基銨溶液(取25%氫氧化四甲基銨水溶液9.1ml或取氫氧化四甲基銨五水合物4.53g,加水900ml,搖勻,用磷酸調節pH值至7.4,用水稀釋至1000ml)-乙腈(10:90)為流動相;流速為每分鐘2.0ml;檢測波長為210m;進樣體積10kl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為溴離子峰,雜質I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,羅庫溴銨與雜質Ⅴ;理論板數按羅庫溴銨峰計算不低于5000,羅庫溴銨峰與雜質Ⅴ峰間的分離度應大于3.5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,已知雜質按加校正因子(見下表)的主成分自身對照法計算,其他未知雜質按不加校正因子的主成分自身對照法計算,雜質Ⅰ不得過0.2%,雜質Ⅱ、Ⅲ均不得過0.1%,雜質Ⅳ、V均不得過0.3%,其他單個雜質不得過0.2%,雜質總量不得過1.5%。雜質Ⅰ之前的色譜峰不計雜質名稱相對保留時間校正因子雜質0.47雜質Ⅱ0.44雜質Ⅲ0.751.26雜質Ⅳ1.0雜質V殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加20%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml溶解,密封。對照品溶液取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、異丙醇、乙腈與二氯甲烷各適量,精密稱定,用20%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每1ml中約含甲醇300μg、乙醇5001g、乙醚00μg、丙酮500μg、異丙醇500μg、乙腈41μg與二氯甲烷0g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始柱溫為45℃,維持10分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至180℃,維持分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、異丙醇、乙腈與二氯甲烷的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過4.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢査(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。