鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集282)一致
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,置100m量瓶中,加lmol/L鹽酸溶液約20ml使溶解,用流動相A稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取依諾沙星對照品、諾氟沙星雜質B對照品和氧氟沙星對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含依諾沙星(按C15H17FN4O3計)0.25mg、諾氟沙星雜質B2.5g和氧氟沙星2.5g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)為流動相A,以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調節pH值至3.0)-甲醇-乙腈(350:325:325)為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;柱溫為40℃;檢測波長為269nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100450系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,依諾沙星峰的保留時間約為9分鐘,諾氟沙星雜質B峰與依諾沙星峰之間的分離度應大于4.9,依諾沙星峰與氧氟沙星峰之間的分離度應大于1.1測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量應為7.8%~9.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
