鑒別
(1)取本品約0.1g,加水10ml,溶解后,加氫氧化鈉試液使成堿性,即析出黃色沉淀,濾過,濾液中加0.5molL硫酸溶液2ml與高錳酸鉀試液數滴,即顯紫紅色,加熱后顏色消褪。(2)取本品約50mg,加水5ml,溶解后,加稀鹽酸使成酸性,再加亞硝酸鈉試液1ml,即顯櫻桃紅色(3)取本品的水溶液(1→2000),加碘試液數滴,即產生深藍綠色沉淀,當加入乙醇時,沉淀消失(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集971圖)一致
檢查
酸度取本品0.10g,加水100m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.0溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加新沸過并冷至50℃的水10ml使溶解,溶液應澄清。取此溶液5ml,加水稀釋至10ml,與對照液(取1%三硝基苯酚溶液9.5ml與比色用三氯化鐵液0.22ml及水0.28m混合制成)比較,顏色不得更深。氯化物取本品1.0g,加水80ml,置水浴上加熱溶解后,放冷,加氫氧化鈉試液10ml,加水稀釋至100ml,振搖,混勻,放置30分鐘,濾過,取續濾液20ml,加稀硝酸7ml與硝酸銀試液1ml,加水適量使成50ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.025%)。硫酸鹽取上述濾液20ml,加水4.5ml與稀鹽酸1.5ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液10m制成的對照液比較,不得更深(0.5%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,置50m1量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%辛烷磺酸鈉的溶液[磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉7.8g,加水900ml溶解后,用磷酸調節pH值至2.8,用水稀釋至1000m1)-乙腈(70:30)]為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按依沙吖啶峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量應在4.5%~5.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之三十