鑒別
(1)照高效液相色譜法(通則0512)試驗。供試品溶液取本品細粉適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭0.04ng的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液取氫溴酸西酞普蘭對照品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1m中約含氫溴酸西酞普蘭0.1mg的溶液。色譜條件用纖維素三[3,5二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物鍵合硅膠為填充劑;以正已烷異丙醇-二乙胺(90:10:0.1)為流動相;柱溫為30℃;檢測波長為237nm;流速為每分鐘0.8ml;進樣體積20l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅲ與艾司西酞普蘭,兩者的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖結果判定供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中艾司西酞普蘭峰(第二個主峰)的保留時間一致。(2)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭10pg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在238nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于艾司西酞普蘭2.5mg),置25ml量瓶中,加流動相A適量,充分振搖或超聲使草酸艾司西酞普蘭溶解,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭1.0pg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見草酸艾司西酞普蘭有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ雜質Ⅳ和雜質V保留時間一致的色譜峰,雜質Ⅱ(相對保留時間約為0.90)按校正后的峰面積計算(乘以校正因子1.27)不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%),雜質Ⅳ(相對保留時間約為0.74)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%),雜質V相對保留時間約為1.1)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和(雜質Ⅱ按校正后的峰面積計)不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%),小于靈敏度溶陂主峰面積的色譜峰忽略不計(0.02%)含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)則定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取草酸艾司西酞普蘭對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭5g(5mg規格)或10yg(10mg規格)或201g(20mg規格)的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的85%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。